仪器设备网 > 产品 >  色谱仪器
共有629条关于色谱仪器的记录

色谱仪器

《色谱仪器》在理论上全面阐述色谱仪器的分离原理和仪器组成(包括进样系统、分离系统、检测系统和联用系统),系统介绍当前应用广泛的几类常用色谱仪器。《色谱仪器》能够让读者较快地掌握色谱仪器的基本使用,可作为大专院校学生的教材和参考书。
多岐管基板阀座,用于医疗分析水质分析液相
产地:苏州市 更新时间:2019-08-06 15:29
室高纯管道工程设计安装
品牌:KEHANG 产地:南京市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥面议
江苏科航流体科技有限公司
  • 公司名称:江苏科航流体科技有限公司
  • 工商注册号:320192000030005
  • 法定代表人:周宝德
  • 成立日期:2015-06-115年
  • 注册资本:1100万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人独资)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:南京市市场监督管理局经济技术开发区分局
  • 注册住所:南京经济技术开发区龙潭街道疏港路1号龙潭物流基地150532号
  • 经营范围:流体技术研发;减压器、阀门、接头、管件、仪器仪表、机电设备及配件的研发、加工、销售、安装、维修、技术服务、技术咨询;实验室的设计、建设施工;实验室家具安装;机电工程、建筑工程、环保工程、管道工程、室内外装饰工程的设计、施工。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)
二手液相LC-20A(二手气相
产地:苏州市 更新时间:2019-09-27 15:51
¥面议
苏州邦鑫电子技术有限公司
  • 公司名称:苏州邦鑫电子技术有限公司
  • 工商注册号:320512000027663
  • 法定代表人:周联华
  • 成立日期:2004-05-2116年
  • 注册资本:50万人民币
  • 企业类型:有限责任公司
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:苏州高新区(虎丘区)市场监督管理局
  • 注册住所:苏州高新区竹园路209号
  • 经营范围:研发、销售:电子产品、仪器仪表、通信设备、软件,并提供上述产品的技术服务;销售:计算机及周边设备、电子元件、电子材料、五金机电;自营和代理各类商品及技术的进出口业务(国家限定企业经营或禁止进出口的商品和技术除外)(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)
JC13-DB-5ms 毛细管柱 高灵敏度
产地:北京市 更新时间:2019-09-27 09:24
¥12元
北京北信科仪分析仪器有限公司
  • 公司名称:北京北信科仪分析仪器有限公司
  • 工商注册号:110114014778616
  • 法定代表人:师路平
  • 成立日期:2012-03-318年
  • 注册资本:10万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人独资)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:昌平分局
  • 注册住所:北京市昌平区回龙观西大街9号院8号楼10层1101
  • 经营范围:销售仪器仪表、机械设备、五金交电、化工产品(不含危险化学品);技术开发、转让、、咨询;计算机系统服务。(企业依法自主选择经营项目,开展经营活动;依法须经批准的项目,经相关部门批准后依批准的内容开展经营活动;不得从事本市产业政策禁止和限制类项目的经营活动。)
血液中酒精含量(检测)分析专用气相
品牌:华盛谱信 产地:北京市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥面议
北京华盛谱信仪器有限责任公司
  • 公司名称:北京华盛谱信仪器有限责任公司
  • 工商注册号:110105013981088
  • 法定代表人:孙鑫
  • 成立日期:2011-06-219年
  • 注册资本:500万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:北京市工商行政管理局朝阳分局
  • 注册住所:北京市朝阳区双惠苑甲5号楼3层1单元301
  • 经营范围:销售仪器仪表、化工产品(不含危险化学品)、电子产品、五金交电、机械设备、计算机、软件及辅助设备、装饰材料、日用品;维修仪器仪表;技术推广服务;企业策划;产品设计。(企业依法自主选择经营项目,开展经营活动;依法须经批准的项目,经相关部门批准后依批准的内容开展经营活动;不得从事本市产业政策禁止和限制类项目的经营活动。)
荷兰AC备件
产地:北京市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥面议
北京谱飞科技有限公司
  • 公司名称:北京谱飞科技有限公司
  • 工商注册号:110115018677238
  • 法定代表人:涂圣军
  • 成立日期:2015-02-175年
  • 注册资本:50万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人独资)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:大兴分局
  • 注册住所:北京市大兴区旧宫镇旧桥路25号院6号楼1207
  • 经营范围:技术推广服务;零售电子产品、五金、计算机、软件及辅助设备。(企业依法自主选择经营项目,开展经营活动;依法须经批准的项目,经相关部门批准后依批准的内容开展经营活动;不得从事本市产业政策禁止和限制类项目的经营活动。)
6000.0047 原装赛默飞配件耗材批发
品牌:赛默飞世尔热电 产地:上海市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥面议
上海连桥生物科技有限公司
  • 公司名称:上海连桥生物科技有限公司
  • 工商注册号:310116004153180
  • 法定代表人:郑幼灵
  • 成立日期:2018-05-142年
  • 注册资本:100万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:金山区市场监管局
  • 注册住所:上海市金山区山阳镇浦卫公路16299弄11号1层121室G1
  • 经营范围:从事生物科技专业领域内技术开发、技术转让、技术咨询、技术服务,玻璃制品,化工原料及产品、化学试剂(除危险化学品、监控化学品、烟花爆竹、民用爆炸物品、易制毒化学品),仪器设备,机电设备及配件,机械设备及配件,实验室设备,光学仪器,医疗器械(仅限不需医疗器械许可证的品种),教学科研仪器销售。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】
GC7980F 验血血液中酒精含量检测
品牌:泽铭 产地:郑州 更新时间:2019-08-06 15:29
¥1元
郑州泽铭科技有限公司
  • 公司名称:郑州泽铭科技有限公司
  • 工商注册号:410102000013943
  • 法定代表人:李利敏
  • 成立日期:2010-01-1310年
  • 注册资本:100万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:郑州市中原区市场监督管理局
  • 注册住所:郑州市中原区六厂东街29号楼6单元71号
  • 经营范围:仪器仪表的技术开发(医用除外);销售:仪器仪表(医用除外),实验室设备,环保设备,实验室耗材,电子产品,其他化工产品(危险化学品除外),机械设备,交通设施,通讯设备,机电设备,五金交电,日用百货;从事货物和技术的进出口业务。
专用阀门 精密六通阀
品牌:瑞能 产地:枣庄 更新时间:2019-08-06 15:29
¥600元
滕州市瑞能分析仪器有限公司
  • 公司名称:滕州市瑞能分析仪器有限公司
  • 工商注册号:370481200021645
  • 法定代表人:段媛媛
  • 成立日期:2011-03-179年
  • 注册资本:100万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:滕州市市场监督管理局
  • 注册住所:滕州市墨子大道南小岗居北首
  • 经营范围:分析仪器、实验室设备及配件的开发、生产及销售;矿山机械及配件、五金交电、玻璃制品、计算机辅助设备的销售。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)。
GC9310 厂家
产地:苏州市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥面议
苏州林恩色谱科技有限公司
  • 公司名称:苏州林恩色谱科技有限公司
  • 工商注册号:320512000251340
  • 法定代表人:齐洁
  • 成立日期:2015-08-115年
  • 注册资本:500万人民币
  • 企业类型:有限责任公司
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:苏州高新区(虎丘区)市场监督管理局
  • 注册住所:苏州高新区旺米街66号
  • 经营范围:色谱仪器仪表及相关软硬件的研发、销售,并提供相关的技术咨询,技术转让,技术服务,利用相关仪器仪表进行的技术检测服务,色谱辅助设备的销售和维修,仪器仪表领域相关的配件销售,色谱试剂的销售;自营和代理各类商品及技术的进出口业务(国家限定企业经营或禁止进出口的商品和技术除外)。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)
N2000 工作站/专用工作站
品牌:欧诺仪器 产地:桐柏县 更新时间:2019-08-06 15:29
¥1元
郑州欧诺仪器有限公司
  • 公司名称:郑州欧诺仪器有限公司
  • 工商注册号:410102000037049
  • 法定代表人:王永亮
  • 成立日期:2012-04-238年
  • 注册资本:10万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:郑州市中原区市场监督管理局
  • 注册住所:郑州市中原区桐柏南路238号3号楼15层1504号
  • 经营范围:销售:仪器仪表(不含医用),五金机电、日用百货、化工产品(易燃易爆及危险化学品除外);电子产品的技术开发。(国家法律法规规定禁止的及应经审批方可经营的项目除外)
60180-784 Thermo Scientific™ GC气相工具包
品牌:美国赛默飞世尔 产地:上海市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥面议
上海希言科学仪器有限公司
  • 公司名称:上海希言科学仪器有限公司
  • 工商注册号:310117003130044
  • 法定代表人:李鹏
  • 成立日期:2014-05-266年
  • 注册资本:100万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:松江区市场监管局
  • 注册住所:上海市松江区九亭镇连富路780弄70号1幢220室
  • 经营范围:从事科学仪器领域内的技术开发、技术服务、技术转让、技术咨询,精密仪器仪表、实验分析仪器、光学仪器及零配件的销售,从事货物及技术的进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】
ZH1747 气相 韩国 型号:ZH1747
产地:北京市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥面议
北京中慧天诚科技有限公司
  • 公司名称:北京中慧天诚科技有限公司
  • 工商注册号:110107012639036
  • 法定代表人:张卫卫
  • 成立日期:2010-02-1210年
  • 注册资本:50万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人独资)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:北京市工商行政管理局石景山分局
  • 注册住所:北京市石景山区八大处高科技园区西井路3号3号楼4629房间
  • 经营范围:技术开发、技术服务、技术转让;制作广告;销售自动化控制设备、化工产品(不含危险化学品)、建筑材料、仪器仪表、计算机、软件设备及外围设备。(企业依法自主选择经营项目,开展经营活动;依法须经批准的项目,经相关部门批准后依批准的内容开展经营活动;不得从事本市产业政策禁止和限制类项目的经营活动。)
日本岛津LC-20AT 进口液相
产地: 更新时间:2019-08-06 15:29
¥120000元
上海逸醇科学仪器有限公司
  • 公司名称:上海逸醇科学仪器有限公司
  • 工商注册号:310115002924583
  • 法定代表人:王梅英
  • 成立日期:2015-12-294年
  • 注册资本:100万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人独资)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:浦东新区市场监管局
  • 注册住所:浦东新区南汇新城镇环湖西二路888号2幢1区26042室
  • 经营范围:从事科学仪器、机械科技领域内的技术开发、技术服务、技术咨询,机械设备及配件、五金交电、玻璃制品、计算机、软件及辅助设备、仪器仪表及配件的销售。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】
大量批发GC7800气相
产地:上海市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥10000元
上海旺徐电气有限公司
  • 公司名称:上海旺徐电气有限公司
  • 工商注册号:310113001797207
  • 法定代表人:吴宝娟
  • 成立日期:2017-01-223年
  • 注册资本:1000万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:宝山区市场监督管理局
  • 注册住所:上海市宝山区长江西路2311号二层204-26室
  • 经营范围:电气设备、仪器仪表、电器、电工器材的加工(以上限分支经营);电线电缆、绝缘材料及制品;电动工具销售;从事电气科技领域内的技术开发、技术咨询、技术转让。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】
GC—112A气相
产地:广州市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥面议
广州北瑞色谱科技有限公司
  • 公司名称:广州北瑞色谱科技有限公司
  • 工商注册号:440111000197051
  • 法定代表人:陈良云
  • 成立日期:2010-08-2310年
  • 注册资本:3万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:广州市黄埔区市场监督管理局
  • 注册住所:广州市黄埔区峻弦街12号1421
  • 经营范围:仪器仪表修理;仪器仪表批发;商品零售贸易(许可审批类商品除外);计算机技术开发、技术服务;货物进出口(专营专控商品除外);陶瓷、玻璃器皿零售;计算机零售;化工产品零售(危险化学品除外);电子产品零售;办公设备批发;
Thermo 60108-104-B 价格详见介绍
产地:珠海市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥面议
珠海迈丰国际贸易有限公司
  • 公司名称:珠海迈丰国际贸易有限公司
  • 工商注册号:
  • 法定代表人:蔡积进
  • 成立日期:2015-07-225年
  • 注册资本:1000万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:珠海市香洲区市场监督管理局
  • 注册住所:珠海市香洲区吉大九洲大道东石花三巷10号三楼B区
  • 经营范围:根据《珠海经济特区商事登记条例》,经营范围不属登记事项。以下经营范围信息由商事主体提供,该商事主体对信息的真实性、合法性负责:(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)〓
JTCQ-12B SPE固相萃取装置12孔可定制生产
产地:杭州市 更新时间:2019-08-06 15:29
¥1元
杭州聚同电子有限公司
  • 公司名称:杭州聚同电子有限公司
  • 工商注册号:330198000093090
  • 法定代表人:查小明
  • 成立日期:2014-08-216年
  • 注册资本:200万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:杭州市市场监督管理局经济技术开发区分局
  • 注册住所:杭州经济技术开发区松合时代商城4幢2单元609室
  • 经营范围:批发、零售:电子元器件及配件、电子产品、仪器仪表、通讯器材(除国家专控)、数码产品、五金交电、电线电缆、机械设备、机电设备(除专控);技术开发、技术服务、技术咨询:电子产品。
高效液相
品牌:济南禾普 净重:50 外形尺寸:420×280×175(mm) 产品用途:常规分析高效 产地类别:国产 产地:济南市 更新时间:2019-09-10 15:08
摘要:P230Ⅱ高效液相色谱仪是P230高效液相色谱仪系统的升级产品。P230高效液相色谱仪已经有上千套产品投入实际运行使用,其运行的高可靠性,使用简单易学已被广大用户...
¥1/台
济南禾普仪器设备有限公司
  • 公司名称:济南禾普仪器设备有限公司
  • 工商注册号:
  • 法定代表人:刘哲
  • 成立日期:2019-02-261年
  • 注册资本:100万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:济南市天桥区市场监督管理局
  • 注册住所:山东省济南市天桥区海尔云世界滟澜公馆B1区2-1-2501室
  • 经营范围:仪器仪表、机械设备的技术开发;批发、零售:化工产品(不含危险化学品及易制毒化学品)、化学试剂、药品、消杀用品、卫生用品;进出口业务。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)
供应高效液相
产地:厦门 更新时间:2019-10-22 14:24
电议
厦门百谷生物工程有限公司
  • 公司名称:厦门百谷生物工程有限公司
  • 工商注册号:350206200113603
  • 法定代表人:李荣利
  • 成立日期:2009-03-1811年
  • 注册资本:1000万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:厦门市海沧区市场监督管理局
  • 注册住所:厦门市海沧区新阳街道翁角路289号科创大厦3层03单元
  • 经营范围:工程和技术研究和试验发展;其他质检技术服务;社会公共安全设备及器材制造;其他专用设备制造(不含需经许可审批的项目);生物技术推广服务;第二类医疗器械批发;第二类医疗器械零售;农业科学研究和试验发展;其他专用化学产品制造(不含危险化学品和监控化学品及非药品类易制毒化学品);新材料技术推广服务;软件开发;信息系统集成服务;其他未列明信息技术服务业(不含需经许可审批的项目);其他未列明专业技术服务业(不含需经许可审批的事项);改装汽车制造;汽车批发;汽车零售;经营各类商品和技术的进出口(不另附进出口商品目录),但国家限定公司经营或禁止进出口的商品及技术除外。
通微EasySep-1020高效液相
品牌:通微 产地:上海市 更新时间:2019-11-01 13:54
¥5万-10万
上海通微分析技术有限公司
  • 公司名称:上海通微分析技术有限公司
  • 工商注册号:310115400091757
  • 法定代表人:阎超
  • 成立日期:1999-10-0821年
  • 注册资本:1715万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(中外合资)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:自由贸易试验区市场监管局
  • 注册住所:中国(上海)自由贸易试验区松涛路489号C01座
  • 经营范围:电动色谱仪、微型色谱仪、色谱柱以及其他与化学分析、分离相关的产品和技术的研究开发、生产、销售自产产品,及上述同类产品的批发、进出口、佣金代理(拍卖除外),检测技术领域、数据处理领域内的技术开发、自有技术转让,提供相关技术咨询和技术服务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】
压力蒸汽灭菌
品牌:上海博讯 产地:沈阳市 更新时间:2019-11-01 08:38
¥5千-1万
沈阳色谱科学仪器有限公司
  • 公司名称:沈阳色谱科学仪器有限公司
  • 工商注册号:210106000022360
  • 法定代表人:秦颖
  • 成立日期:2008-10-0912年
  • 注册资本:500万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:沈阳市铁西区市场监督管理局
  • 注册住所:沈阳市铁西区兴工北街64甲1号B座901
  • 经营范围:科学仪器、实验室成套设备、实验室家具、教学设备、计算机软硬件及外辅设备、办公用品、电子产品、塑料制品、玻璃制品、日用百货、医疗器械、化学试剂、生化试剂、化工原料销售(以上均不含危险化学品);危险化学品经营,批发(无储存)(具体项目凭许可证经营)、非药品类易制毒化学品经营(具体项目凭备案证证明经营);药品生产设备、仪器仪表销售及现场安装;搬运服务;广告设计、制作、代理、发布;自营和代理各类商品和技术的进出口,但国家限定公司经营或禁止进出口的商品和技术除外。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动。)
GC-2010 环氧乙烷分析专用气相
品牌:中科谱 产地:滕州市 更新时间:2019-10-31 17:29
¥面议
滕州中科谱分析仪器有限公司
  • 公司名称:滕州中科谱分析仪器有限公司
  • 工商注册号:370481200013822
  • 法定代表人:蔺如君
  • 成立日期:2010-03-0210年
  • 注册资本:500万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人独资)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:滕州市市场监督管理局
  • 注册住所:滕州市西北坦九巷二十号
  • 经营范围:仪器、仪表研制、技术开发;板金加工销售;实验室装备生产销售。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)
柱液相专用
产地:济南市 更新时间:2019-10-30 07:22
¥面议
济南精测电子科技有限公司
  • 公司名称:济南精测电子科技有限公司
  • 工商注册号:370104200120454
  • 法定代表人:李娜
  • 成立日期:2015-11-104年
  • 注册资本:101万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:济南市槐荫区市场监督管理局
  • 注册住所:山东省济南市槐荫区经一路333号保利中心商业楼2-711室
  • 经营范围:检测设备、分析仪器的开发、加工、安装、销售及技术服务;批发、零售:仪器仪表及配件、机械设备、电子产品、五金交电、化学试剂(不含危险化学品)、办公家具、文化用品、教学用品、电气设备、玻璃仪器、实验室设备及耗材;计算机软硬件技术开发、销售;室内装饰装修工程。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)
MOEN-6970 变压油专用气相分析
品牌:武汉摩恩电气 产地:武汉市 更新时间:2019-10-29 12:00
¥面议
武汉摩恩智能电气有限公司
  • 公司名称:武汉摩恩智能电气有限公司
  • 工商注册号:420100000324669
  • 法定代表人:唐强
  • 成立日期:2012-11-127年
  • 注册资本:1200万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:武汉东湖新技术开发区市场监督管理局
  • 注册住所:武汉市东湖开发区关山一路特1号华中曙光软件园研发楼D栋501号
  • 经营范围:电气设备、电力测试设备、仪器仪表(不含计量器具)、电子产品(不含电子出版物)、五金配件工具、计算机产品、电线电缆研发、生产、批发兼零售、租赁及技术服务;电力工业自动化系统研发;应用软件的开发与批发兼零售。(依法须经审批的项目,经相关部门审批后方可开展经营活动)
气相
产地:上海市 更新时间:2019-10-29 12:21
¥面议
上海奥嵩科学仪器有限公司
  • 公司名称:上海奥嵩科学仪器有限公司
  • 工商注册号:310117002999027
  • 法定代表人:吴小军
  • 成立日期:2013-03-017年
  • 注册资本:500万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:松江区市场监管局
  • 注册住所:上海市松江区佘山镇衡宅路35号
  • 经营范围:生产销售实验室仪器仪表及配套设备,仪器仪表维修及技术服务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】
PAGM大气气溶胶在线分析
品牌:普仁 产地:青岛市 更新时间:2019-10-28 10:17
¥150万-200万
青岛普仁仪器有限公司
  • 公司名称:青岛普仁仪器有限公司
  • 工商注册号:370213228019252
  • 法定代表人:侯倩慧
  • 成立日期:2002-02-2518年
  • 注册资本:1100万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:青岛市李沧区市场监督管理局
  • 注册住所:青岛市李沧区四流北路23号
  • 经营范围:一般经营项目:分析仪器、自动化仪器仪表的设计、研制、生产、销售;计算机软硬件的技术开发、技术转让、技术咨询服务。批发、零售:金属材料(不含贵重金属),建筑材料,木材,五金交电,化工产品(不含危险品),装饰材料,家用电器,办公用品。仪器租赁。(以上范围需经许可经营的,须凭许可证经营)。
GC910型小型气相(可便携式用)
品牌:科创 产地:上海市 更新时间:2019-10-28 14:56
¥3万-5万
上海科创色谱仪器有限公司
  • 公司名称:上海科创色谱仪器有限公司
  • 工商注册号:310104000035638
  • 法定代表人:何奔放
  • 成立日期:1992-03-2028年
  • 注册资本:500万人民币
  • 企业类型:其他有限责任公司
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:宝山区市场监督管理局
  • 注册住所:上海市宝山区振园路128号1号楼2楼
  • 经营范围:色谱仪器及其零部件产销(限分支机构生产);仪器仪表、计算机软硬件及配件、化学试剂(除危险品)、化工原料及产品(除危险化学品、监控化学品、烟花爆竹、民用爆炸物品、易制毒化学品)、办公用品、通讯设备的销售;分析仪器领域内的技术开发、技术服务、技术咨询、技术转让;从事色谱仪器(汉V类放射源镍-63)组装、生产。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】
GC-7960电力变压分析系统厂家直销
产地:滕州市 更新时间:2019-10-27 14:52
¥面议
滕州市艾伦分析仪器有限公司
  • 公司名称:滕州市艾伦分析仪器有限公司
  • 工商注册号:370481200021846
  • 法定代表人:王式敏
  • 成立日期:2011-03-249年
  • 注册资本:1000万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:滕州市市场监督管理局
  • 注册住所:滕州市经济开发区祥源南路366号
  • 经营范围:加工销售:分析仪器、电力电子元器件、机械零部件;销售:计算机及附件。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)。
气相不锈钢气体减压阀
品牌:楚柏 产地:崇明县 更新时间:2019-10-27 10:36
¥2202(元)
上海楚柏实验室设备有限公司
  • 公司名称:上海楚柏实验室设备有限公司
  • 工商注册号:310230000300854
  • 法定代表人:张佳霄
  • 成立日期:2007-06-2113年
  • 注册资本:50万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人独资)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:崇明区市场监管局
  • 注册住所:崇明县富民支路58号D1-130室(上海横泰经济开发区)
  • 经营范围:实验室设备、仪器仪表、玻璃仪器、机械设备、化工产品及原料(除危险化学品品、监控化学品、烟花爆竹、民用爆炸物品、易制毒化学品)、电脑及配件、电子产品、通讯器材、金属材料、办公家具的销售,(生物工程、生物制品)领域内的技术开发、技术转让、技术咨询和技术服务,实验室设备的设计、安装、维护及技术服务,实验仪器的研发、生产。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】
12345下一页>共21页,到第
移动版 色谱仪器
还没找到想要购买的产品吗?尝试免费发布求购信息,让卖家主动找上门
实力厂家
Mars-400 Plus 聚光科技Mars-400 Plus便携式气相色谱-质谱联用仪 聚光科技(杭州)股份有限公司
  • 公司名称:聚光科技(杭州)股份有限公司
  • 工商注册号:330100400005508
  • 法定代表人:叶华俊
  • 成立日期:2002-01-0418年
  • 注册资本:45251.74万人民币
  • 企业类型:其他股份有限公司(上市)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:浙江省市场监督管理局
  • 注册住所:杭州市滨江区滨安路760号
  • 经营范围:光机电一体化产品和相关软件的研究、开发、生产(凭许可证经营)、安装;销售自产产品及相关的技术咨询和服务; 仪器仪表、机械设备、汽车的销售;机械、电气、仪表、电信和控制系统设备的运营维护及检修服务,计算机软件开发、销售、技术服务及系统集成;计算机自动控制及监视系统设计与安装;环保工程、机电工程、电子工程、消防设施工程、市政工程、水利水务工程、节能工程的设计、施工,园林植物种植、销售,生态修复工程、园林绿化工程、园林景观工程的设计、施工,园林养护,环保产品开发和相关技术服务,企业管理咨询,建筑劳务服务,从事进出口业务。(以上范围不含国家法律法规禁止限制及许可经营的项目)(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)
Agilent 7820A 美国安捷伦气相色谱仪原装进口 上海伊里德自动化设备有限公司
  • 公司名称:上海伊里德自动化设备有限公司
  • 工商注册号:310229000819354
  • 法定代表人:杨云梅
  • 成立日期:2004-02-1916年
  • 注册资本:8400万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:青浦区市场监督管理局
  • 注册住所:青浦区练塘镇小蒸贞溪北路45号
  • 经营范围:销售仪器仪表、阀门、电气、电线电缆、机电产品、船舶设备、自动化控制系统集成、成套设备及领域内技术开发、技术转让、技术咨询、技术服务,从事货物及技术的进出口业务,仪器仪表、阀门、电线电缆的生产、加工。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】
MobilGC便携式气相色谱仪 北京华夏科创仪器股份有限公司
  • 公司名称:北京华夏科创仪器股份有限公司
  • 工商注册号:110108002569508
  • 法定代表人:张新民
  • 成立日期:2001-03-2019年
  • 注册资本:5000万人民币
  • 企业类型:股份有限公司(非上市、自然人投资或控股)
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:北京市工商行政管理局海淀分局
  • 注册住所:北京市海淀区上地东路1号院1号楼8层A801-1
  • 经营范围:销售医疗器械Ⅱ;仪器仪表的技术开发、转让、服务、培训;销售开发后的产品、文化办公用机械、化工轻工材料、建筑材料、汽车配件、汽车(除小轿车);经营本企业自产产品及技术的出口业务和本企业所需的机械设备、零配件、原辅材料及技术的进口业务,但国家限定公司经营或禁止进出口的商品及技术除外;货物进出口;技术进出口;代理进出口;仪器仪表(黄曲霉速测仪、食品安全速测仪、水质分析仪器、食品分析仪器)的生产(限分支机构经营)。(企业依法自主选择经营项目,开展经营活动;依法须经批准的项目,经相关部门批准后依批准的内容开展经营活动;不得从事本市产业政策禁止和限制类项目的经营活动。)
WH0001C 自动进样器 江苏惠斯通机电科技有限公司
  • 公司名称:江苏惠斯通机电科技有限公司
  • 工商注册号:320483000303079
  • 法定代表人:马建芬
  • 成立日期:2011-04-199年
  • 注册资本:5000万人民币
  • 企业类型:有限责任公司
  • 登记状态:在业
  • 登记机关:常州市武进区行政审批局
  • 注册住所:武进区雪堰镇工业集中区
  • 经营范围:控制电机及电器自动化设备、非标金属结构件、特种工程电动车辆、石油化工和地质勘探设备、仪器仪表的研发、设计、制造、加工、销售,自营和代理各类商品及技术的进出口业务,但国家限定企业经营或禁止进出口的商品及技术除外。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)
保健品中西地那非分析高效液相色谱仪 南京科捷分析仪器有限公司
  • 公司名称:南京科捷分析仪器有限公司
  • 工商注册号:320103000081633
  • 法定代表人:尹俊荣
  • 成立日期:2006-01-1214年
  • 注册资本:4450万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 登记状态:存续
  • 登记机关:南京市秦淮区市场监督管理局
  • 注册住所:南京市秦淮区光华路129-3号南理工科技园A1幢201室
  • 经营范围:研制、开发、生产分析仪器;仪器仪表配件加工;实验仪器及配件、试剂销售;技术服务、仪器维修;自营和代理各类商品及技术的进出口业务(国家限定企业经营或禁止进出口的商品和技术除外)。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)
色谱仪器相关技术文章
  • 全国环保局长参观北分瑞利色谱仪器中心   2009年5月23日,参加2009年全国地市级环保局长岗位培训班的各位局长,莅临北分瑞利集团色谱仪器中心参观指导。   此次参观一行30余位全国各地市级环保局长,在色谱仪器中心总经理史建坤的陪同下,参观了色谱仪器中心现代化的色谱产品生产线,详细了解了公司气相色谱、液相色谱各系列产品的情况。SP-2020气相色谱仪作为公司最新研发的尖端产品,具有电子流量控制(EPC),计算机反控以及网络化远程控制等功能,各项技术性能均达到世界先进色谱仪器产品水平。各位局长对色谱仪器中心的技术水平表示了充分的肯定,对公司为分析仪器行业发展所做的贡献表示赞誉。   在公司色谱应用技术发展中心,针对分析仪器在环保领域的应用与发展问题,各位局长与公司资深应用工程师进行了深入的交流和探讨。详细了解了公司在环保领域应用技术的最新成果,并为公司发展提出了宝贵的意见。在此,我公司对各位局长表示由衷的感谢。   围绕着“分析专家---北分色谱”这一企业战略定位,公司在环保分析应用领域将继续努力,为国家环保事业的发展做出更大的贡献。         
  • 气相色谱仪器故障排除方法介绍 气相色谱仪器故障排除方法介绍 第一节:气路系统 对于气路部分来说,按其容易发生的故障的现象可以分为三大类:( 1 )流量调节故障;( 2 )气路泄漏故障;( 3 )气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。 一、流量的调节 1 、流量调不上去 ( 1 )直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入( 3 )进行。 ( 2 )查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。 ( 3 )柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。 ( 4 )钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在 1~15MPa 之间。如果压力在 1MPa 以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。 ( 5 )减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到 0.25~0.6MPa 之间。如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题,此时应按照( 6 )来进行;如低压值不正常,则说明减压阀有问题,需进行( 7 )的修理。 ( 6 )过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处跑出。如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作,最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。 ( 7 )减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。由于该减压阀入口一侧有高压,因此如无修理经验最好不要盲目拆卸。有条件的,建议换用新阀;换阀时必须注意到,氢气表或氧气表应与其它气源表所用减压阀分开使用,减压阀上应标明其专用的气源名称。 ( 8 )停用,换气:在钢瓶的压力太小时,应立即停用、换新瓶或充气。在过小的压力下,不但气源输出不稳,而且气源中杂质浓度将明显增大,这对高灵敏度的分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题,是钢瓶中的余气,特别是氢气钢瓶的余气不能随便排放。 ( 9 )拆下柱入口气路:将柱子入口处气接头拆下,观察流量计中的转子是否能升到最上端。如果能升到最上端,说明柱前气路正常,转入( 10 )作进一步检查;如果转子达不到最上端说明柱前气路有堵塞,需进行( 13 )检查。 ( 10 )拆下柱出端:将柱子入口接回原气路中后,再将柱出口侧接头拆下,此时观察流量计中的转子能否调到预定值。如果可以,将判断柱后管路及检测器有堵塞,需按( 11 )进行处理;如果转子仍调不上来,则可以认为柱填充过紧,需按( 12 )进行。 ( 11 )堵塞检查与排除:在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排队和清洗。 ( 12 )柱填充物太紧:柱填充过紧的主要原因是载体目数太大,造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载体或减短色谱柱的长度后可以使流量上调到预定值。 ( 13 )拆下流量计出口气接头:将转子流量计出口端气路旋开后,观察转子能否升到最高端。如果可以,则判定进样、汽化器气路堵塞,按( 14 )处理;如果转子仍不能升到最高端,可认为流量阀损坏或流量计入口管路有堵塞,此时按( 15 )进行。 ( 14 )进样口堵塞:进样器的堵塞可按注射器的清洗步骤进行。 ( 15 )流量阀与管路堵塞:用分段试堵将很快判定是否流量管路产生了堵塞。如有,按气路管路的清洗进行;如流量计前管路正常,可拆卸流量控制阀进行清洗。 2 、流量太大调不小 如果气体流量一直很大而不能调小,可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种:第一,是流量计后气路有泄漏;第二,是气路气阻太小;第三,是流量控制阀件损坏。其检查方法如下: 首先堵住检测器的气路出口,观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零,需要考虑对漏气处进行检查,具体方法见气路泄漏的检查与排除;如转子可降到零位说明系统不漏气。此时应观察一下流量调节阀转动时,流量是否有较大的变动,若有变动可适当增加气路气阻;若无变动则应怀疑阀件本身有问题,按照阀件的清洗部分处理。处理后的阀件应再装回原气路中进行控制试验。 二、气路泄漏检查 1 、气路渠漏检查 按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为 A 、 B 、 C 三级。 A 级试漏:对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏!必须依据漏气声,追查出泄漏处,并加以排除。引起系统大漏的常见原因是:气路接头没上紧,气路中管路开裂及没加合适的垫片等。查找气路的严重泄漏,也可在流路的流量开到最大时,用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。 B 级试漏:对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零,即可认为此气路 B 级试漏合格。如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。 C 级试漏:对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时之内有 5kPa (相当于 0.05kgf/cm2 )以上的下降。此时系统压力应在 0.25MPa (相当于 2.5kgf/cm2 )以上。必要时可在系统出口处外接一个 0.5 级标准压力表来读取压力变化数。 在证实气路系统有泄漏时,可用分段堵住或关闭气路的方法来缩小漏气发生的范围。 绝大多数的漏气点都发生于气路接头处,而气路阀件内部的泄漏也时有发生,至于管路中间的泄漏,除了急转弯处以外是很少见的。 2 、气路接头漏气故障的排除 发现接头有泄漏时,首先对所用接头做如下检查: ( 1 )接头配合垫片是否合适,退火及无伤痕; ( 2 )接头密合处是否干净平滑无污物; ( 3 )接头配合装配时,是否相互对准对正; ( 4 )能否先用手将接头大体上紧。 如上述检查无异常,再用扳手(一般为两把)将接头上紧。上紧时应注意压力要适当,对于有塑料、橡胶、聚四氟垫片的接头压力不宜过大,一般能密封后再上紧一点即可;对于有金属垫片的接头,压力可适当加大,但也应以不漏气为界限。 第二节:部件的清洗 一、气路管路、进样器、注射器的清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。 用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、 N 、 N- 二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。 对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用 2 : 1 : 4 的 H2SO4/HNO3/H2O 混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到 120℃ 待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。 注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗: 5% 氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。 二、检测器的清洗 在色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。清洗时可分三种情况,一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后,再通入载气,即可清除。第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待 1~2 小时后,检查基线是否平稳即可。第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。 1 、热导检测器( TCD )的清洗 将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(约 20 分钟)后倾出,反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。 2 、氢火焰离子化检测器( FID )的清洗 当 FID 玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至 120℃ 以上。再从进样口中注入 20 微升左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂 113 溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持 1~2 小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。 当玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用 300~400 号细砂纸打磨,再用适当溶剂(如 1 : 1 的甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用,导致噪声增加。 清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,最好先在 120℃ 保持几小时之后,再升至工作温度。 第三节、检测器故障的排除 一、热导池检测器 1 、桥电流故障 在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。 此种故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。 2 、基线调零故障 桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。 热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重;调零电位器引线开路;记录仪开路或无反应;双气路流量相差太大。 排除热导不能调零故障,可按下列步骤进行: ( 1 )衰减挡试验:在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。 ( 2 )调零旋钮作用检查:分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。 ( 3 )双路流量检查:在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。 ( 4 )热丝阻值间误差检查:对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过 0.2~0.5 ,如超出此值,应按( 6 )处理。 ( 5 )热丝碰壁或玷污:热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。 ( 6 )热丝不对称或引线接错:这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。 ( 7 )双路流量相差太大或气路泄漏的处理:两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。 ( 8 )调零电路有开路。 ( 9 )记录器开路或无反应。 3 、基线噪声与漂移 造成热导检测器基线不稳定的原因很多,大约有几十种,常见的有: ( 1 )电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大; ( 2 )气路出口管道中有冷凝物或异物; ( 3 )仪器接地不良; ( 4 )柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移; ( 5 )载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完; ( 6 )稳定阀、稳流阀控制精度差; ( 7 )双柱气路相差太大,补偿不良; ( 8 )载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液; ( 9 )柱填充物松动; ( 10 )机械振动过大; ( 11 )桥路直流稳压电源不稳; ( 12 )柱中固定相流失; ( 13 )载气流速过高; ( 14 )桥路配置电位器接触不良; ( 15 )热导池污染; ( 16 )热敏元件局部过热; ( 17 )电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良; ( 18 )钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁; ( 19 )桥电流过大。 在色谱仪出现基线不稳故障时,首先要搞清楚色谱仪气路是否存在污染现象。这不但是因为气路中气流不干净能直接影响基线的稳定性,而且更为普遍的是在气路中不干净的条件下,许多本来在气路干净时对基线稳定性影响很小的因素(如气流流量变化、控温波动等)对基线的稳定性影响却会突然增大。这就是气路污染与其它不稳定性的交互作用。 下面步骤是在确定气路存在污染的前提下,对气路采取的一系列措施,引起污染的原因有三种,即固定相流失、气路管路被杂质玷污及载气不纯。为了更进一步区分故障根源,可按下述检查步骤进行之: ( 1 )降低柱温。由于色谱柱中固定液的流失量与柱温是指数式关系。因此降低柱温将能大幅度减少固定液的流失量。如在柱温下降时基线变稳,则说明柱流失原来太大,需根据具体分析条件进一步处理。 ( 2 )是否允许柱子有较大的流失。在某些分析方法的限定下,不得不允许柱子有一定的流失,这时可考虑适当提高仪器其它部分的稳定性,使整个分析方法能得以实现。 ( 3 )对柱流失大进行处理。首先应怀疑柱子是否充分老化,这可在升高柱温条件下进一步老化色谱柱后,在操作温度下观察基线能否变好而加以证实。如老化处理无明显效果,可在柱温处于 150℃ 以上条件下,注入几针蒸馏水作清洗试验(每针进水量可在 10~20 微升左右)。在用水蒸气清洗之后,如有效果,可认为色谱柱有杂质污染;如水蒸气清洗无效果,须考虑更换新的色谱柱了。 ( 4 )柱后气路试漏。色谱柱到热导检测器之间的管路,包括热导检测器本身的气路不应有泄漏。如该处有泄漏,空气中的氧气将会从泄漏处渗到气路中去,影响基线稳定性,严重的会腐蚀钨丝,使之受到永久性损伤。柱后试漏的方法十分简单,只要堵住热导池出口,观察相应气路的流量计转子是否降到零即可。 ( 5 )更换过滤、净化器。色谱仪载气气路上的过滤、净化器在使用一段时期之后要活化或更换。在载气气源不干净时更应及时换新。在过滤、净化器换新之后再观察基线稳定性的变化情况。如基线明显变好说明载气纯度不够,或者是过滤、净化器失效。 ( 6 )载气不纯:尽管纯度不高的气源经过一个良好的过滤、净化器之后,可以作为一个杂质含量少的高一级气源而使用。但是这样会影响过滤、净化器的使用期限,而且气源所含杂质愈多,过滤、净化器可使用的期限愈短。因此,彻底的办法还是选用纯度高的载气气源并附加上有效的过滤、净化器。这样可保证基线尽可能的稳定,而其正常应用期限可达一年之久。 ( 7 )清洗气路管路玷污。清洗气路管路的玷污时可先进行蒸馏水或乙醇的注样清洗。方法是使整个系统升温到 150℃ 以上,再在进样器多次用注射器注入 10~20 微升的蒸馏水或乙醇,待相应的峰出完后,观察基线的稳定性。如基线明显变好,可认为管路仅有轻微的玷污,仍可继续使用;如基线稳定性无变化或变化不大,则应考虑对管路的彻底清洗。在气路中进样口、柱子到热导池间的连接管以及热导池池腔是很容易被污染的,因此在清洗时要重点处理。 ( 8 )空气渗入检测器。柱后气路的微小泄漏是造成空气中氧气渗入到热导检测器中去的根本原因。这大部分发生在连接管接头和钨丝元件的安装处,对于该部分漏气的修复方法参见前述气路泄漏的检查与排除。 二、氢火焰离子化检测器 1 、点火前不能调零 放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。 点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。 2 、点火故障 在色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象,说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,可认为发生了不能点火故障。 发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障;点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。 不能点火故障具体按下面步骤检查排除: ( 1 )点火丝发亮状态的检查:点火丝应呈现较明亮的黄红色,如看到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题,此时应转入( 7 )作进一步检查。 ( 2 )气路中气流配比检查:正常点火时应增大氢气流量,适当减少空气流量,载气或尾吹气应调到很小或关死,如各流量操作不对,应进行调整。 ( 3 )氢气漏气检查:停电后,关闭除氧气以外的各路流量控制阀,用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴,并稍向下用力,以阻断从喷嘴流出的氢气,此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零,则说明氢气一路有漏气,按( 4 )处理;如果转子可降为零,转入( 5 )进行处理。 ( 4 )消除漏气:试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意,那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位,这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。 ( 5 )气路中有堵塞:气路堵塞,特别是喷嘴处的气路堵塞,是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。 ( 6 )气路配比的调整:不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次,直到能点着火为止。 ( 7 )点火组件接触良好性检查。 ( 8 )点火电路输出电压检查:直接测量点火电源的输出电压是否为额定值,便可知点火电源有否故障。 ( 9 )连线与插头有断路。 ( 10 )检测器接触不良。 3 、点火后不能调零 氢火焰离子化检测器在点火前可以将基线调到零点,但点火后却不能将基线调到点火前的位置,这种现象即为点火不能调零故障。 点火后不能调零故障的原因有:离子室积水;极化电压接反;气路、检测器污染;柱流失严重;气流调节不当;基线补偿无作用。 此种故障的排除可按下面步骤进行检查排除: ( 1 )基线补偿旋钮作用检查:记下点火后基线偏离的方向,从离子室一侧取下氢焰信号电缆。此时旋动基线补偿钮后可观察基线补偿偏转方向及大小,正常时基线补偿方向应与信号偏离方向相反,若基线补偿方向与信号偏离方向同向,可考虑改变极化电压极性。若调基线补偿旋钮后基线无反应、或虽有反应但偏离数值太小,亦应转入( 9 )处理。 ( 2 )检测器温度检查:氢焰点火时,离子室的温度必须超过 100℃ ,否则离子室将会累积水分,破坏收集极的绝缘,导致放大器不能调零。还有一点须注意,即在刚启动色谱仪后,虽然检测器指示已达 100℃ 以上,但离子室距离中心加热体有一段长度,因此尚须多等一段时间待离子室真实温度达到 100℃ 以上,再行点火。 (3) 火焰是否太大:直接观察点火后的氢火焰是否太大、太红,火焰是否已烧到收集板上,若是这样按(4)处理。 (4) 气流调节:调节各气路流量,使火焰变小,必要时设定最佳气流比。如果用氧气代替空气,需注意适当加大氮气尾吹的流量,以不灭为上限。调好气路流量比例后观察氢火焰,应以一个微发蓝光或无光的小火焰为宜。 (5) 降低柱温后基线可否调零试验:将色谱柱温度降到室温,观察基线能否调零,如果能够调零,说明柱流失严重。 (6) 柱流失严重的处理:在柱流失严重的情况下,应首先注意此柱是否进行过老化处理,如柱子已经老化,但基线仍不能调零,需考虑改变操作条件或更换新柱。 (7) 气路、检测器玷污严重:严重的气路及检测器玷污,从氢火焰的颜色发红、发黄即可看出,彻底的处理办法是清洗气路和检测器。气路的污染还有一个重要的原因,就是气源纯度不够,从更换新的过滤、净化器后,基线能重新调零这一点可得到证实。 (8) 离子室积水处理:熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。 (9) 极化电压接反或基线补偿电路故障处理:在证实极化电压极性接反后,可通过转动极化电压极性开关或重接极化电压引线插头的方法将极性颠倒过来;在基线补偿电路无作用或作用太小时,需检查基线补偿电位器是否脱焊、滑动头等是否失灵、基线补偿电压值是否正确以及基线补偿电路中有否开路和短路现象。 4 、基线不稳故障排除:在使用氢火焰检测器分析样品时,首先要求色谱仪器要有一个稳定、平直的基线。为了达到这一点,除了正确选择各种操作条件外,往往还要着手分析和解决引起基线不稳定的各种因素和作用原因。引起氢火焰检测器基线不稳定的原因是复杂的,至少常见的有以下这些: (1) 气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当; (2) 氢火焰离子室受潮,收集极绝缘不良; (3) 色谱柱固定液严重流失; (4) 气源压力太低,气源压力波动; (5) 氢气与空气管路及载气污染或气源不纯; (6) 柱室与检测室温度波动与漂移; (7) 氢火焰离子室喷嘴玷污; (8) 气路系统有漏气; (9) 极化电压不稳定,引起接触不良; (10) 信号电缆接触不良或振动过大; (11) 微电流放大器供电电压太低、高电阻受潮、内部焊点松动; (12) 记录仪不稳定故障、仪器接地不良、电源干扰、仪器周围静电场干扰太大; (13) 衰减器触点或焊点接触不良; (14) 氢火焰离子室出口有强风吹过; (15) 仪器环境空气中尘埃太多。 上面列出了造成氢火焰检测器基线不稳定故障的各种可能原因。由于原因太多,为了提高检查效率,下面给出了相应的检查步骤: (1) 环境检查:首先用直观的方法检查仪器所处环境中尘埃是否太多、离子室出口是否有强风吹过、离子室附近是否有强静电场存在,以及仪器工作台是否有强烈振动。 (2) 灭火检查:关闭氢气后,氢火焰熄灭。此时观察仪器基线记录情况,如果基线记录变好,能走出一较理想的合格基线,则判定为气路故障;若基线记录仍不合格,说明电路部分 ( 包括检测器电路在内 ) 有故障。 (3) 气路配比检查:气路中氢气流量、空气流量和氮气流量,三者的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大。当火焰不稳定时基流和噪声也就增大;在各流路流量配比恰当时,可获得最大的灵敏度和理想的基线。如果调节气路流速比之后,基线无明显好转,或各气路根本调不到最佳,则应转入下步检查,作进一步的了解。 (4) 基线漂移与波动检查:检查基线不稳定性的表现,是单纯性的基线漂移与波动,还是其它噪声表现形式,若属于前者转入(5),属于后者转入(14),按基线噪声故障处理。 (5)证实进样后组分峰是否出完。 (6)高沸点组分的消除:当有些组分在柱中保留时间太长,影响后面正常进样时,可采取气路反吹的方法消除。气路反吹时间至少不少于原进样出峰时间。另一种方法是适当加快流速和提高柱温,让高沸点组分尽快逸出,以缩短进样周期。 (7)温控变化趋势检查:分别观察检测柱室温度与检测器温度的变化。检测中应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势是否和基线漂移趋势相同,核对两者周期是否一致。如两者有同步现象,则是温控系统故障;如温度没有可观察到的变化,或者虽然有变化,但是与基线漂移不同步,则应进行(9)的检查。 (8)温控系统故障:温控精度下降现象属于温控系统中的一个典型故障。 (9)系统漏气检查。 (10)系统漏气修理。 (11)气源压力太小及波动检查。 (12)换气源及增加气阻:调节空气和氢气流量在最佳状态。 (13)离子室、喷嘴冷凝:在离子室温度低于柱温或冷凝物的沸点时,有可能造成样品中的高沸点物或水蒸气在离子室,特别是喷嘴中冷凝。这时应考虑升高离子室温度以消除这种冷凝现象。 (14)降低柱温观察基线稳定性:由于色谱柱中固定相的流失与柱温下降是指数关系,因此如果固定相流失大,则应降低柱温其值将大幅度下降。用这种方法可以较快地判定是否柱流失过大。 (15)固定相流失大的处理:首先需考虑固定液允许使用的最高温度,如果此值很接近所用柱温,那么使用时势必有流失过大的现象;如果此时仍必须使用,则应在低灵敏挡进行;如分析方法允许,可采取其它种类色谱柱。柱流失的另一常见原因是柱子没有充分老化,如果升温老化柱子一段时间后,基线趋于稳定则证实是此种原因。当柱子使用中不慎发生损坏时,需更换新的色谱柱。 (16)火焰颜色检查:挡住周围的强光仔细观察喷嘴处氢火焰的颜色。正常时火焰应呈浅蓝色或看不到,如果火焰处有明显的色彩,如黄色、红色或跳动的亮点,则认为火焰有玷污。 (17)关断氮气,观察噪声:在用氮气作载气时,切断氮气流量调节阀,暂时使载气流量降到零,如果是用氮气作辅助气(也称尾吹气),则关死辅助气控制阀。此后观察基线稳定性能否变好,如变好则证明氮气气路有污染。 (18)氮气气路污染:氮气气路污染,包括氮气不纯和整个管路被污染。如果氮气气源不纯,可以更换新的过滤净化器(如分子筛)之后,基线短时期内稳定这一点而加证实。如更换过滤净化器之后,基线噪声消失,需考虑更换无污染的氮气气源;如果更换过滤净化器之扣基线噪声无变化,需考虑管路被污染。通常在用氮气作载气时,需首先考虑柱子到离子室之间的管路。当然柱前气路也可能被污染,区别两者的一个方法是仔细观察基线噪声的形态,如果在基线上夹有出峰状的不规则干扰应考虑为柱前污染,如果无出峰状干扰则考虑为柱后污染。对污染的气路要及时进行清洗。 (19)空气、氢气污染处理:如果空气和氢气气路污染,也会影响氢火焰的基线稳定性。证实并区别氢气和空气哪一路污染的方法,是固定氮气,逐渐增加和减少氢气并观察是否有一最大基流出现。如果氢气增大后一直没有最大基流存在,即随着氢气增大,基流一直单方向上升,则可认为是氢气气路污染;否则就认为是空气气路有污染发生。判别气路污染是由于气源不纯还是由于气路管道不洁所造成的,可用更换过滤净化器后基线的噪声变化情况而实现。如在更换过滤净化器之后,基线有短期处于稳定,则说明过滤器之后的管路没有污染,污染发生于气源或过滤器之前的管路。此时需考虑更换气源及清洗前面管路。如更换过滤器之后不起作用,则需要对氢气或空气管路进行清洗了。 (20)喷嘴玷污:一般说来除了柱大量流出物会明显改变火焰颜色外,能够改变火焰颜色的就是喷嘴处玷污了。当喷嘴表面有有机物覆盖时,火焰一点燃,就会受到其影响。这时可拆下离子室外罩,单独用乙醇清洗喷嘴,必要时可拆下喷嘴组件在乙醇中浸泡几分钟,再用毛刷或绸布轻擦,用热风吹干后装回原处。此时应注意三点:一是不要再用手触摸喷嘴表面,使其再度污染;二是装回时要更换一个适当的密封垫片,而且装完后用干净橡皮堵住出口进行试漏;三是安装喷嘴时,扳手一定不要碰到喷嘴,否则喷嘴易碰碎或根部碰裂,造成漏气! (21)气路配比不佳:经证实气路配比与理想值之间有很大偏差时就应当认为气路流量没调好。另一种异常现象需引起注意,即当进行气路配比调节时,总是不能使调节值达到要求的情况,比如调氮气找不到基流峰值,调空气找不到饱和点等异常现象,此时需考虑气路有污染,应转入(14)的检查。 (22)电路、检测器不稳故障检查与故障排除。 (23)环境条件的改善:当发现色谱仪周围环境有异常时,应采取相应措施逐个排除之。如发现室内尘埃太多,应寻找产生尘埃的设备并设法隔离之。当离子室出口有强风吹过时,应关闭门窗、鼓风机或移动色谱仪的位置。为了防止静电干扰,尤其是工作人员衣着带电的干扰,应换用不易产生静电的工作服或注意不靠近离子室出口。工作台的强烈振动一般都是由于使用木制桌子所造成的。有条件的地方最把色谱仪安放到水泥工作台上进行操作。 第四节:保留时间不重复、灵敏度降低与定量重复性差 一、保留时间不重复 引起保留时间不重复的最可能原因只有两个,一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳,进样量过大及柱损伤等。 排除保留时间不重复故障的步骤如下: ( 1 )重复进样检查:为了进一步证实保留时间不重复故障,应首先检查进样的重复性。在重复进样时最好由一人独立操作,这样能较好地解决进样时间的重复性问题;如果重复进样后保留时间仍然不能重复,则应转入下一步。 ( 2 )温控精度及程序升温重复性检查:恒温分析时应首先检查柱室温度是否稳定在原分析操作所要求的设定值上。必要时要检查柱室温度的稳定性,如设定值及实际柱温与原分析条件有偏差,应以原分析条件为准;如果柱室温度在运行中有突然跳动,应进行温度控制故障检查与排除。在应用程序升温的场合下,要检查程序升温过程起始、终止柱温及升温速率与原分析条件是否一致。在检查时应注意,每次重新升温时,是否有足够的时间使起始温度保持一致,特别是起始温度很接近室温时,更应如此。程序升温的升温速率可以通过先测定升温中始、终两点间所需时间值,然后用终温与始温之差除以该时间值而加以验证。程序升温中还有一种情况不易为操作者所发现。那就是在升温过程中温度的变化很不均匀,忽快忽慢。但总的升温速率却看不出变化。对此现象可采取记录程序升温曲线而加以比较。如无自动记录方式可用手工法逐段加以记录,程序升温结束时再逐段加以对照,即可。 ( 3 )载气流速检查:载气流速的改变是引起保留时间不重复的另一个重要原因。可用皂膜流量计测定柱后或检测器之后的实际流速加以证实。对于恒温分析来说,主要检测实测值与预定值之间的偏差,必要时重新调整设定值使流速达到预定值要求。对于程序升温来说,必须检查温度处于始、终两点时载气流速是否有较大的变化。如果在始、终两点间流速之差超过 2mL/s (当柱内径为 4mm 时)即认为稳流特性不好,这时需进一步检查系统是否漏气,稳流阀、稳压阀工作压力是否合乎要求。系统漏气不论对程序升温色谱,还是恒温色谱说来都是产生保留值不重复的一个不应忽略的原因。在系统漏气中进样口隔垫的漏气是经常产生的,在高温操作下频繁进样时要注意及时更换。 ( 4 )色谱柱检查:如果在气密性及载气流速方面均无异常,就应怀疑是色谱柱本身出了问题,对色谱柱进行检查。首先注意色谱峰形有否拖尾,如拖尾则应减少进样量或稀释样品浓度,以免色谱柱过载。如减少进样量后保留值重复性提高,则说明原柱固定相有少量流失或充填欠佳;此时原色谱柱还仍能使用。如果上述方法也无效,则说明色谱柱已发生损坏,必须更换新柱子。 二、不出峰与灵敏度降低 在选定的操作条件下,给色谱仪注入规定的样品,在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障,如果虽然出峰,但大小却与原先的已知谱图相差甚大,则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小,也称为灵敏度太低故障。根据这一概念,不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言,因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。 不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障,但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤,以较简洁的形式解决两者的故障排除问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下: ( 1 )操作条件重复性检查:首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近;这包括各气路的流量值、各温度区的温度值(如气化温度、柱温及检测器温度)、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。如果发现操作条件有异常,应当努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的因素。 ( 2 )检查检测器有无反应:此项检查主要是针对不出峰故障而安排的。检测器的响应检查方法应因检测器的类型而异。 a )热导检测器可采用最简单的气路堵放试验:具体作法是先用手设法堵住热导检测器的一路出口,待片刻后再突然放开,从而产生一个气流波动,在正常条件下,此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。如果上述试验后基线上有波动,则说明热导检测器有响应。 b )对于氢火焰检测器,可采用下述简单方法观察其有否反应:一种是用手持镊子靠近检测器收集极并在其上方晃动,由于电场的变化记录基线应有相应波动;另一种是用火柴点火后放于收集极附近,再用手向收集侧轻轻扇动,观察基线有否相应的变化。 ( 3 )注射器及进、取样技术检查:注射器如有泄漏及堵塞,取样时抽过空气以及取样后没及时进而造成样品挥发,是造成不出峰或灵敏度太低的一个最常见原因。可换用好的注射器重新取样后注入进样口再试其灵敏度,如果出峰情况仍然如故,则是其他原因所致。 ( 4 )载气堵、漏检查:对载气系统进行堵漏检查,特别注意的是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有否漏气和堵塞,大量的经验表明此两处发生故障的可能性很大。 ( 5 )进样器安装检查:有时系统虽不漏气,但进样口安装不当,死体积太大,载气样品流入不合理,也会造成出峰灵敏度低甚至不出峰现象。造成此情况的大部分原因,是采用毛细管柱时,忘记安装进样管或毛细管柱头位置安装不对而造成的。 ( 6 )预调检查:仪器的预调检查即是指在启动仪器后所进行的零点基线调整检查。 ( 7 )检测器接线及工作条件检查:由于检测器的类型不同,引线及工作条件各异。 a )对热导检测器,此时应怀疑的因素只有两个,一个是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。 b )对于氢火焰检测器,应首先检查信号电缆是否接好、接对。另外,火焰的大小和位置,极化环与收集极间的相对位置都会影响出峰灵敏度,必要时应仔细加以调整。正确的位置是极化环一般与喷嘴平或略低一点,而收集极处于喷嘴之上,使点火后的火焰部分处于喷嘴与收集极之间。 三、定量重复性差 引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因,主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因,主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。 考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案: ( 1 )进样技术检查:进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高 / 峰面积忽大忽小,峰高 / 峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后,可以达到所需的要求。 ( 2 )注射器检查:操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。 ( 3 )样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操作密切相关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。 ( 4 )伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保留时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,如果出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时,应转入下面的检查步骤。 ( 5 )进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对 TCD 而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有,需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行( 6 )的检查。 ( 6 )特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。 a )对 FID 来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为 150~300V 。如极化电压正常,则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 b)对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象。 艾谱化工设备有限公司技术部摘录
  • 离子色谱仪器使用说明 离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成. 2.1离子色谱流动相输运系统 离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。 一、贮液罐 溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是: (1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液; (2)脱气方便; (3)能承受一定的压力; (4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。 由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。 脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法: (1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。 (2)吹氦气或氮气脱气法:氦气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。 (3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左右,可以达到脱气目的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可自动对淋洗液进行在线自动脱气。 二、高压输液泵 高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能: (1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。 (2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。 (3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱,泵应采用全塑Peek材料制作。 (4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。 (5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。 (6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。 目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。 由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。往复泵有单柱塞、双柱塞,往复单柱塞泵的结构如图 一般来说,双柱塞流量更平稳,脉动小,但构造复杂,价格也比较高。 高效液相色谱采用不锈钢或钛合金材料,与高效液相色谱相比,离子色谱的泵体则采用全塑系统,从而对酸、碱、盐有抗污染的性能,并保证了对金属离子测定的准确性。 1.单柱塞泵 采取一些必要的措施如增加阻尼器,对凸轮形状作特别设计以及利用先进的电子技术也可获得满意的结果。早期的离子色谱和一些简易型离子色谱仪常采用单柱塞泵系统。 2.双柱塞泵 双柱塞泵即两个泵头并联使用,凸轮相差180°,使压力和流量波动减少。因此这种双柱塞泵可以不加阻尼器直接进入分离系统,可以进行低压梯度淋洗。如今大多数高档离子色谱仪均已经采用双柱塞泵。 目前,最新型的微孔型离子色谱仪,由于其采用的色谱柱为2mm内径,为常规的4mm内径的色谱柱横截面的1/4,因此在线速度不变的条件下,其流速为常规色谱的1/4,因此它采用的泵的流速为0.01~2.50ml/min。其主要特点是柱塞比较小,但结构与常规的离子色谱仪相似。由于流速的减小,可以大大减少溶剂的用量。如以同样的量进样,灵敏度可以增大到原来的4倍。 三、梯度淋洗装置 梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下: 1.低压梯度 2.高压梯度 它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。 梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。 目前美国Dionex公司最新的淋洗液发生器EG40,只要加入纯水就能自动生成淋洗液,它可以通过控制电流达到淋洗液梯度的目的。 2.2离子色谱的进样系统 离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。 一、手动进样阀 手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。 二、气动进样阀 气动阀采用一定氦气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。 三、自动进样 自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。圆盘式自动进样的工作步骤如下: (1)电机带动贮样盘旋转,待分析样品置于取样针正下方。 (2)电机正转,丝杆带动滑块向下移,把取样针插入样品塑料盖,滑块继续下移,将瓶盖推入瓶内,在瓶盖挤压下样品经管道流入进样阀定量管,完成取样动作。 (3)进样阀切换,完成进样。 (4)电机反转,丝杆带动滑块上移,取样针恢复原位。 自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。 2.3离子色谱的分离系统 离子色谱是一种分离分析方法,因此分离系统是离子色谱的核心和基础。而离子色谱柱是离子色谱仪的"心脏",要求它柱效高、选择性好、分析速度快等。离子色谱是一种液固色谱,为高效液相色谱的一种,但柱填料和分离机理有其自身特点,离子色谱柱的研究也是离子色谱领域的一个热点课题。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。 一、高分子聚合物填料 离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯?二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯?二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。 二、硅胶型离子色谱填料 该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。 三、色谱柱结构 一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。 2.4离子色谱的抑制系统 对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。 一、树脂填充抑制柱 该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。 这类抑制器目前已经基本不用,但美国Alttech公司将这类抑制器加以改进,使填充柱需要再生时会变色,并采用电化学法再生,大大改进了传统的方法,提高了抑制器的性能。 阳离子抑制的情况与此正好相反,它采用高交换容量的阴离子树脂作填充柱。 二、纤维抑制器 这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。 三、微膜抑制器 这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。 四、电解抑制器 这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H?+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。美国Alttech公司采用填充柱抑制器,通过合适的电解进行再生,同样具有方便、高效的功能;其最新的DSPlus型抑制器,在化学抑制和电化学再生的基础上,再进行了二氧化碳的排除,可以有效降低背景电导值以实现不同碳酸盐的梯度淋洗。 2.5离子色谱的检测系统 电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:双极脉冲化学抑制型电导检测、五电极检测和模拟信号交流锁相放大等技术。 一、双极脉冲电导检测 采用可变频率双极脉冲化学抑制型电导检测方式,以美国Dionex公司为代表。该检测方式有效地抑制了电导池等效电容和流动相本底电导的影响,测定灵敏度高,线性范围宽,稳定性好。 它采用8085芯片作为中心处理器(CPU),通过处理机输入输出部件(PIO)对其他单元进行控制,由CPU时钟分频触发后产生双极脉冲,经整形后送至电导池;电导池返回的信号在第二个脉冲后被采样,并转换为一个直流信号,此信号与温度测定信号交替送入电压频率变换器,数字信号送至CPU。在进行补偿时,CPU将这个信号处理后,通过D/A(补偿)转换器,送回放大电路,对原信号进行补偿,直至比较输出呈"OK"状态。信号的输出也是通过V/F变频电路送至CPU,CPU对其处理后通过D/A(输出)变频电路,经驱动器输出至数据处理器。 二、五电极电导检测 采用五电极电导测量技术,能有效地消除双电层电容和电解效应的影响。其结构特点是在流路上设置4个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响。因此,两测量电极间的电流变化,可从负载电阻两端取出信号进行放大和显示。第五电极为屏蔽电极,它有助于提高测量的稳定性。五电极式电导检测器有效地消除了极化和电解效应的影响,在高背景电导下仍能获得极低的噪声水平,适合作非化学抑制型电导检测器。 此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光、安培等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。检测的原理和应用将在第四章详细讨论。 2.6离子色谱的数据处理系统 离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为: 一、记录仪 记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。 二、自动积分仪 它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。 三、数据工作站 通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。 美国Dionex公司的离子色谱数据工作站PeakNet,可以同时处理多个色谱仪信息,并可对离子色谱的泵、检测器、自动进样器等系统进行控制.
  • 做个精明的买家 色谱仪器购买经验谈 一个色谱实验室中,仪器硬件的层次和数量决定了以后色谱技术水平的高度。一个条件简陋的实验室,会把实验人员宝贵的、应该用于提高技术水平的时间浪费于应付仪器故障;而一个仪器配置齐全,综合硬件条件好的实验室,就算是一时没有找到合适的人才,这棵梧桐树本身就可以吸引到金凤凰,或者另一个角度,这样的平台也较容易自己培养出人才。虽然我们不想去主动挑战“人定胜天”的语录,但是在色谱实验室,仪器硬件的重要性,起码不低于人才的重要性。 色谱仪器的购置,是色谱实验室整体工作的重要一环。色谱仪器更新换代的速度很快,一般是5年一代,色谱技术的进步更快,很多时候是新项目的开展,新方法的应用推动着仪器的升级换代。色谱仪器购置工作做得好,会给以后技术工作的开展营造出良好的平台。 买东西,本应该是很简单的事,但是在任何单位,仪器采购都搞得敏感而复杂。在过去的十年中,我有幸而又不幸地参与了科室里大多数色谱仪器的购买工作,从几万块钱的国产气相到几百万的液质联用,经验有一点,教训也不少。 在不同行业、不同地域、不同单位的仪器购买行为,往往会差别很大,下面讲述的仅仅是针对我这里的具体情况:深圳的一个事业单位,买仪器主要是财政拨款,买10万元的仪器要招标,因此买一台色谱仪器,至少要经过财政局、招标中心、单位领导、单位的采购部门、使用科室领导、使用人员等几个层面。由于有了这样的具体情况,决定了我们这里买仪器的特点:资金充裕,但是立项和花钱的手续很麻烦,过程也很长,一般从打计划申请到仪器投入使用差不多要3年左右。 应该说,在卫生系统里,在采购设备方面,我们单位的领导算是风气比较好的了。我有大学同学从事医疗器械方面的工作,同学之间没有隐私,尤其是在一起住过宿舍的同学,他对我发过几次劳骚,说在其它医院谈设备时,象院长书记之类早早就介入了,直接就谈到深层问题,而在我们单位却始终不见领导明确表示倾向性,搞得他心里没底。其实对于基层工作人员,上面领导如果乐于指定仪器是件很省心的事情,仪器用的好、用得不好就不关我们的事了,不用担责任。但是现在的情况,虽然有了去选自己想要的仪器的机会,但是多了额外的心理压力和实际风险。一台色谱仪动辄几十万上百万,万一买错了卖身也赔不起啊!不过有了这样特殊的机会,才会有这样宝贵的经历,才会有下面的心得体会。这些体会,是出于一个完全没有行政能权力和采购权力的基层技术人员的角度体会出来的,如果其它人在其它位置上,应该能做得更好,起码不会谈得那么辛苦。 最重要的一点体会:“购置仪器,实用第一”。 我们的购买仪器过程,是由使用者写申请开始的。在选择将要购买什么类型的仪器时,在很多单位,使用者和主管领导的目的是略微有些区别的,使用者一般是完全从最朴素的实际需要考量,倾向于购买实用型的仪器;而在主管的层面,往往对那些价格贵档次高,说出去比较有“面子”的仪器颇感兴趣,如气质或液质等。在这种情况下,要认识到,原子弹是比机关枪档次高,可是原子弹并不能代替机关枪,不要最后沦落到了背着原子弹却要手提菜刀闹革命的地步。在社会_主义还在初级阶段的时候,不要盲目向共产_主义进军,购买仪器也一样,实用第一,在满足日常工作的仪器还没有配置齐全的时候,不要提前向高精尖冲击。我们现在仪器配置是气相7台,气质两台,液相4台,液质一台,这样的仪器结构在工作中感觉还是搭配比较合理的。 在买仪器时,要先满足检测仪器,再考虑前处理设备,毕竟检测质量中,分析仪器是最关键的一环。 选择前处理设备时,更是以实用为主,可以先购置小型的,再按需求购买大型处理设备。在做了4、5年手工SPE后,到今年我们才申请购买了全套的进口SPE设备,以后再考虑GPC,至于ASE,吹得虽响,并不太适合我们用。 实用第一,贯穿在整个仪器的购买过程的各个细节中。象我们所有的氢气发生器全部指定要岛津的,虽然它是最贵的,差不多要6万。而所有的空气压缩机却是用精华苑的,虽然它很便宜,才3000块左右。而给仪器工作站配套的打印机都尽量指定了HP1020系列,虽然它在惠普打印机里也算是便宜货,才1200多元。原因都只有一个,它们是最实用的。 由于我们购买仪器的一个特色是周期太长,给我们造成了不小的困扰,首先是难以预测准3年后仪器的状态。因为我们买仪器是财政的钱,可修仪器完全是自己的真金白银,经常感觉仪器买得起修不起。万一手头的仪器出了问题要大修,(我们知道进口仪器的修理费又特别地贵),申请一大笔维修经费会相当地困难,困难程度可能不小于购买一台新仪器,就算是再急用的设备,也别止望会有什么特事特办的好事。想到“特事特办”这个名词就叫人哭笑不得,当年我旁边组里的一台仪器坏了,仪器又太老没得修,当时急得火烧眉毛,于是就进了特事特办的程序,加急采购一台新的原子吸收,可是3年过去了,当年的慢事慢办的仪器已经投入使用了,特事特办的那一单还没影呢。 我刚毕业的时候,手头就是一台气相,一台液相,一台紫外,一台气质,虽然当年无论工作量、样品数量和项目种类比现在少得多,可思想压力却一点也不小,因为这一摊东西,都是独一无二的。而我们的工作是有完成期限,一般样品10个工作日,中毒的样品4小时,坏了任何一台仪器,坏了任何一个检测器,甚至任何一个配件我都要直接抓瞎。 虽然进口仪器的质量一般都比较好,使用时间都可以很长,但是万一坏起来是却一点先兆也没有。由于为吃够了这样的苦头,所以在自己有资格申请设备后,就开始了仪器备份的进程,目标是每个仪器或每个检测器都有后备的,这样万一有故障的话后备就能直接顶上,先应付工作,再慢慢考虑修或者再买。这个过程看起来清晰明白,实行起来却有很多难点,首先是不同公司的仪器,进样口检测器等部件是不能互换的,即使是同一公司的仪器,不同年代的产品也互不兼容,因此一台主机报废会造成几个配件后备的丧失,而且由于受招标的限制,我们自己也很难预先定下品牌和型号。这样只能抓大放小,按日常工作量合理选择,FID用的多,也备得好几个,ECD和FPD做到单备份就行了,DAD用得多,每台液相都配上,荧光多配一台就行了,紫外就一台也不买了。买了10年仪器,到今年,终于给气质也做了备份,至于液质,争取3-4年后再备一个。 备份设备,不仅是要考虑到仪器出故障的问题,还有一个更新换代的考量,一般进口仪器在5年内都算是新的,修修补补能用到10年,个别能到20年,但是考虑到实际的购买周期,用到5 年时我就得考虑得申请新的了。 采购周期太长,造成的另一个困扰就是实在难以预测准3年后要应对的具体工作内容。我曾经下了不少力气为车间空气的检测做好仪器硬件的准备,没想到3年后,仪器到货,这项工作职能却被划给了另一家新成立的单位,真是大跌眼镜啊。所以尽量不要选择单一用途的配置,最好能有一定的通用性,这样以后就算是个别部件使用率低,也比整个机器用不上好吧。 买新设备,也不是说越新型的越高档的越好,还是要围绕我们的具体工作,宗旨依然是实用第一,买最合适的,而不是最贵的。像带填充柱进样口的GC14,虽然肯定算是旧机型,但是我这里却有些场合是一定用填充柱的,如溶剂残留和甲醇,尤其溶剂残留这个项目对仪器的污染还很大,所以在买了更新的GC-17和GC-2010后,还是申请了好多年,终于皇恩浩荡,开恩批下来一台GC-14。很多人还不理解这仪器怎么会倒过来买,其实有一个例子例子就很好,再光鲜的大酒店里,除了N台奔驰,总还是要有台人货车的。 在资金一定,指标一定的情况下,多动脑子,还是能做到“少花钱,多办事”。 做色谱,尤其是做气相的人都知道,最实用的配置是单进样口加单检测器,不换柱。可惜在我们的资金运作下却很难实现这样的模式。由于申请设备的人很多(这东西有点比着来似的),再多的资金也不够,所以审批方只能按“分猪肉”的原则分配,一人一台,最多一台。因此你申请单检测器的气相也是一台,申请带三个检测器的气相也是一台,反正就一台,因而只能在有限的仪器指标上挖掘潜力。 申请的资金多少也很有讲究,因为10万以下可以自己单位开会决定,而10万以上的仪器必须要在招标中心买,由于招标中心往往要求凑齐3家,多了很多罗嗦事,想单一采购,就要走另外更复杂的程序,时间更长。而100万,更是一个心理门槛,除非有很好的背景,否则报上去被否决的可能性很大,就是勉强同意也会是重点审查对象,要交很多的解释说明再后还有可能被否决。所以说,除非领导明确表示了强烈的兴趣或者工作实在迫不得己,最好不要报100万以上的金额。 买色谱仪器,除了“少花钱,多办事”外,另一种思考方式是“少花指标,多办事”,指的是在申请设备时尽量能打一个大包,多捎带些东西。有些东西象不间断电源,气体发生器等,完全可以作为仪器的附件打包进来(都是为了工作,巧立名目不算丢人吧),如果标书写得技巧再好点的可以把一些价格不菲的东西加进去,象通风柜、热解析仪,顶空进样器,吹扫捕集等,这些东西单独买肯定也是一个指标。 还有一种思考方式是:“除了买仪器,我还能买什么?”,我的建议是,还可以买方法,即针对一些比较有难度比较复杂的新项目新方法,可以直接写到合同里,让对方在新仪器上建立完成。一般仪器公司除了有销售工程工程师、安装工程师外,还有应用工程师,正好把他们的潜力也挖一挖。我第一次这么做,在8年前买的一台1100,我就把17种氨基酸的液相分析方法写在合同里,后来证明这绝对是一笔精明的投资,就算是专业的应用工程师也花了不少时间、经历了不少波折,先是发现了几个试剂不对重新发货,在上机时又发现有些资料有问题要再调整,这些问题如果让没有接触过这种仪器、这种项目的新手来说,不知道要花多长时间去碰壁,而且也不一定会有那么多时间,经常在买标准物质就开始找不着北了。 自从吃到了这个甜头后,我就养成了打包方法的好习惯。 接下来就是一个难点:报多少预算为好?要买那么多东西,每一个都是钱,而资金少了怕不够,报高了怕被上面整体否决岂不冤枉,买东西买少了自己又不甘心。虽然预算资金只是白纸上的一小串阿拉伯数字,却是整个购买工作中最难的难点,也是最敏感的地方,将在后面详述。 买设备,由于名额有限,所以一定要利用好所有能买到设备的渠道,一般进口色谱仪都不会低于10万,只能招标,而GC14是8万多,就用了小设备的名义买,不占宝贵的指标。
  • 气相色谱仪器系统—气路系统 无论气相色谱怎么发展,各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。 各单元功能如下: 1)气源系统气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用,有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。 2)进样系统引入试样,并保证试样汽化,有些仪器还包括试样预处理装置,例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。 3)柱系统试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。 4)检测系统对柱后已被分离的组分进行检测,有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。 5)数据采集及处理系统采集并处理检测系统输入的信号,给出最后试样定性和定量结果。 6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。 所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元,其功能都相同,差异的只是水平的配置,因此全面了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统,柱系统和数据采集处理系统。 一气路系统 气相色谱法是利用各组分沿色谱柱运动时,组分在柱内固定相与流动相间反复多次进行分配,多次分配差异的累积就将各组分分开,所以载气不仅是推动组分在柱中运行的动力,而且也参加组分的分离过程。在检测器中,载气也直接影响组分信号的检测,例如热导检测器的检测原理是载气携带组分进入热导池时,池内气体组成发生变化,其热导率也相应改变。热敏元件的热平衡被破坏,引起热敏元件的阻值的变化,惠更斯电桥就输出电压不平衡的信号,通过数据采集系统就得到组分的色谱峰。所以载气不仅作为柱分离的动力,而且参加柱的分离过程和组分的检出过程。辅助气直接进入检测器,同样也会影响检测的结果。因此一个成功的分析方法不仅要考虑到气流的稳压和流量的控制,而且需考虑到载气和辅助气的选择和净化,以保证GC分析质量和分析结果的稳定性;延长柱寿命和减少检测器的噪声提高检测的灵敏度。图a为气体流路的主要配置。图中各部分作用分述如下。 图a气相色谱气路流路的主要配置 1.1气源系统 它的作用是提供足够压力的气源。例如:钢瓶、空气泵、气体发生器。 通常使用钢瓶,但近几年气体发生器的使用逐年增多,发生器供给的典型的氮气纯度为O2<2~3μl/L,露点低达—56~700C。典型的H2纯度为99.99%;典型的气体流量:H2和O2为0~300ml/min;空气为0~3000ml/min;工作压力为0~0.4MPa。这些发生器可以满足一般气相色谱分析对气体的要求,更高的要求就必须采用进口的发生器。例如安捷伦公司PARKER公司生产的气体发生器:纯净氢纯度可达99.99999%;超纯氮纯度99.9995%~99.99999%;空气中杂质小于0.1μl/L(按甲烷计)。 1.2净化系统 净化器的功能是帮助我们保证GC的分析质量和分析结果的稳定性,延长柱寿命和减少检测器的噪声。净化器的作用主要是去除气体中水分、烃、氧。存在气源管路及气瓶中的水分、烃、氧会产生噪声、额外峰和基线“毛刺”,尤其对特殊检测器(例如ECD、PID)影响更为显著,极端情况下还会破坏色谱柱。通常水分存在于气体容器的表面和气体管路内,它不仅会影响组分的分离,还会使固定相降解,缩短柱的寿命。氧的破坏作用最严重,即使很微量的氧也会破坏毛细管柱及极性填充柱,氧会使固定相氧化,从而破坏柱性能和柱寿命,氧化物还会引起基线噪声的飘移,并随柱温升高破坏性急剧增大,对特殊检测器及高灵敏度检测器氧的破坏作用更加明显,尤其是TCD和GC/MS,氧会直接烧坏热丝和灯丝。 为了保护色谱柱及检测器和获得稳定的基流,必须对载气及辅助气进行严格的脱水、脱氧、脱碳氢合物。考虑到硅胶价格便宜,活化再生方便的特点,通常采用室温下用硅胶初步脱水、分子筛进一步深脱水;用活性炭脱除除甲烷外的碳氢化合物;用脱氧剂脱除氢或氮中的微量氧气。一般气体净化后纯度要达到99.99%以上方可使用,特殊检测器如ECD对电负性较强组分的脱除要求更高,其载气和吹扫气中的氧含量必须低于0.2μl/L,否则检测器会出现基流太低无法运行.当然与检测器的灵敏度与分析检测限有关. 由于分子筛净化的原理是筛分作用,所在针对不同气体可以采用不同类型的分子筛(常见的有3A、4A、5A、10X、13X)达到不同的净化要求(在脱水的同时脱除其他的杂质),这方面可以参考产品说明书,活化条件也随之而异。但总的来说,活化后残留的水量会影响脱水的效率,残留的水越少,则脱水的效率就越高,反这亦然。所以活化的完全程度决定脱水的深度,在基本没有残留水条件下,脱水深度可以达到露点在—900C以下(<0.08mg/m3的水=;同样可以理解,在使用时,分子筛失效3/4~4/5后就必须重新活化,否则就会影响净化的效果。 各公司都提供不同形式的净化管(又称捕集器)。其净化容量与净化深度各不相同,用户可以根据各种不同分析要求的需要选择合适的捕集器。 净化管材质一般采用金属和有机玻璃。采用有机玻璃时,要注意空气中氧气和水的渗透,净化管采用有机玻璃时,净化后出口气体大约含0.5μl/L的氧气和水。净化管进出口必须用玻璃棉或烧结不锈钢堵好,以防止净化剂的粉末吹入气相色谱仪的气路系统,损害阀件的性能和色谱性能。净化管中所用的吸附剂(硅胶、分子筛、活性炭)及催化剂(脱氧剂)用前必须活化,失活后可再生重复使用,催化剂的活化必须用专用设备,一般可送回厂家再生,其他吸附剂再生方法见表1。 吸附剂 活化处理方法 活性炭 160℃烘烤2h后冷至室温装净化器 硅胶 160℃烘烤至全部变天蓝色后冷至室温装净化器 分子筛 500℃烘烤3h,冷却至200℃左右放入干燥容器内冷至室温后快速装净化器,或350℃通无水的N22h,冷却至室温快速装净化器 表1常用吸附剂再生方法 一般情况下GC仪使用的各种气体净化要求见表2。 系统 气体 净化对象 填充柱配置FID,TCD 填充柱配置ECD,FPD,NPD,MSD或其它选择性的检测器 毛细管柱配置任何检测器 吹扫气 载气纯度99.99﹪ 载气纯度99.99﹪ 载气纯度99.99﹪ ECD吹扫气 FID上空气 FID上氢气 ELCD反应气 烃、水分、O 2 (一般脱O 2 就可) 烃、水分、O 2 (严格脱氧) 烃、水分、O 2 (严格脱氧) 除O 2 (严格脱氧)、水 烃 烃 烃 表2GC通用气体的净化指标 实际上,载气和辅助气的净化纯度还与分析检测限的要求有关,对通用的检测器可见表3。从表3可以看出检测样品的浓度愈低,对气体的纯度要求就愈高。对于特殊的检测器,气体纯度的要求比通用的检测器更高。 气体类型 功能 是否接 触 样 品 检测限的要求 痕量(0~1ul/L) 1~10 3 ul/L 10 3 ul/L~1﹪ 1﹪~100﹪ 氢气 载气或检测器燃烧气 是 99.9999﹪ 99.9995﹪ 99.9995﹪ 99.999﹪ 氢气/氮气 检测器燃烧气 是 99.9999﹪ 99.9995﹪ 99.9995﹪ 99.999﹪ 甲烷/氦气或氮气 ECD用载气或尾吹气 是 99.9999﹪ 99.9999﹪ 99.9999﹪ 空气 检测器用氧化气 否 99.9995﹪ 99.9995﹪ 99.9995﹪ 99.999﹪ 氮气、氦气 载气或尾吹气 是 99.9999﹪ 99.9995﹪ 99.9995﹪ 99.999﹪ 图2-1气相色谱净化器的安装顺序 1.3阀件系统 毛细管柱配置FID检测器的流程在气相色谱仪的流程中具有典型意义,图2-2是单柱单气路的基本流程图。从图看出为了提供稳定压力和流量的载气和辅助气,从气源出来的气需经减压阀、稳压阀、稳流阀(载气)、调流阀(辅助气),国外先进的气相色谱仪,从气源出来的气体经减压阀直接进EPC(电子气路控制)转化成数字控制,只要设定柱前压及总流量、输入柱参数(柱长、柱内径),则柱流量就自动调整,其精度准确性可以达到很高水平,这样可以提高色谱定性、定量的精度和准确度。由于流量可以数字化控制,因此可以降低分析温度、减少分析时间、延长柱寿命。 气相色谱仪的气路系统是一个密闭的气流连续运行系统,毛细管柱与填充柱的主要差异是:毛细管柱在进柱前有一路载气分流气路,避免色谱柱过载;柱后进检测器前有一路尾吹,用以减少柱后死体积(例如TCD)或提供检测器所需的辅助气(例如FID)。分流的大小及稳定性直接影响定量的结果,尾吹气及其他辅助气(例FID中的空气)的大小及稳定性不仅影响检测器性能的稳定性,而且尾吹气还会直接影响柱后谱带的扩宽。所以气路稳定性的设计很重要。 载气流速的变化对柱分离效能及检测器灵敏度的影响尤其突出,所以保证载气流速的稳定性是色谱定性、定量分析可靠性的极为重要的条件。从图2-2可以看出载气气路一般采用稳压阀、稳流阀串联组合来完成流速的调节和稳定。在使用过程必须保证上游有足够的压力以保证载气流速的稳定性,一般稳压阀和稳流阀的进出口压力差不应低于0.05MPa。 在先进的气相色谱仪上为了保证压力和流量的高度稳定性一般都采用电子压力控制器(EPC)代替一般阀件,例HP-6890采用13路的EPC,全部气路采用数字控制,定性和定量的结果可以大大提高。这在程序升温时表现尤其突出:因为色谱柱的阻力随温度升高而增加,在柱前压不变的前提下,柱流速迅速降低,使分析时间明显增加,柱效随之降低。例如:毛细管色谱柱柱温从400C程序升温至3000C时,柱出口流速将减少到初速的36%,这时若采用EPC恒流操作,即可保证流速的稳定性和重复性,这在节省分析时间、提高分离效能上是很明显的,而且保留时间的重复性和可比性也大大提高。
  • 气相色谱仪器系统—检测器操作要点 检测器操作要点 一、尾吹气的使用— 尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 二、FID使用注意事项 1. FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。 2. FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 3. FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。 4.为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。 三、TCD使用注意事项 1. 确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则! 2. 载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。 3. 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。 四、NPD使用注意事项 1. NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FID相同。 2.热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意,空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min ,空气100~120ml/min ,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。 3. 在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。 4. 热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意;第一,避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0 ,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。第五,如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。 五、ECD使用注意事项 1. 防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。 2.ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 3. 用ECD 时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气,但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量太大又会降低灵敏度。 4. ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外,检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。 六、FPD使用注意事项 1. FPD也可以用氢火焰,故安全问题与FID相同(见上面FID使用注意事项) 2. FPD的氢气、空气和尾吹气与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。
  • 气相色谱仪器系统—色谱柱 1.色谱柱的安装 当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题: 第一,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,避免密封垫碎硝进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~2cm。可用专门的柱切割器,也可用一个开安倍瓶的磁片,在柱头上轻轻地划一下,然后用手别断。这样做可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。 第二,柱端伸出密封垫的长度,不同的仪器有不同的规定,应严格按仪器说明确定。比如,HP仪器要求进样口一端伸出5mm左右,检测器一端则依据检测器的不同而不同。总的原则是进样口一端先安装好后,柱端要处于分流点以上,并位于衬管中央,检测器一端则是柱出口尽量接近检测点(如FID的火焰),以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确,可在截去柱端后,先量好柱头伸出长度,然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号,拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。 第三,,接头不要拧的太紧,以避免将色谱柱压裂或压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后在用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫,则要多拧紧一点,直到用手轻轻拉柱管拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫,不过同一色谱柱拆下在安装时可重复使用石墨垫,但重复使用的次数不要超过3次,否则会失去密封性。 2.色谱柱的维护 每次新安装了色谱柱后,都要在进样前进行老化。具体的方法是,先接通载气,然后将柱温从60℃左右以5~10℃/min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者实际分析操作温度以上30℃(如分析时使用240℃,老化温度应为270℃),并在高温时恒温30到120min,直到记录的基线稳定为止。如果基线难以稳定,可重复进行几次程序升温老化,也可在高温下恒定更长时间。注意,一定要等到基线稳定后,才可做空白运行或进样分析。色谱柱使用一段时间后,柱内滞留一些高沸点组分,这时基线可能出现波动或出现鬼峰。解决此问题的方法也是老化。 暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后,柱两端应当用一块硅橡胶(可利用废进样隔垫)堵上,并放在相应的包装盒中,以免柱头被污染。 每次关机都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。温度高时切断载气,可能会因为空气(氧气)扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。 仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度,(超过此温度值时,仪器会自动停止加热),以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。 3.色谱柱的修理 色谱柱都有一定的寿命,它与所分析的样品状况和维护情况有直接的关系。柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力,柱管堵塞和断裂也是导致柱失效的原因。有是只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可对其进行清洗和修理。具体办法是先在高温下老化柱子,用载气将污染物冲洗出来,若柱子仍不能恢复,就从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长(柱头是最容易被污染的),再安装上测试。这是常用的柱性能恢复措施。如果还不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲苯。每次可进样5~10ul。这一办法常常奏效。如果色谱柱性能还不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿冲洗。可用抽真空的方法将溶剂从另一端吸入,也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。溶剂的用量依柱子的污染程度而定,一般20ml左右。如果这一方法仍不起作用,说明色谱柱应该报废了。需要说明。只有固定液交联的柱子才可以用此法清洗,否则会将固定液全部洗掉。 我们最不愿意看到的事故是由于意外原因将性能很好的色谱柱折断了。这时断裂的色谱柱固然可以作为短色谱柱使用,但若能“断指再接”不就可以减少损失了吗?市场上有商品柱连接器出售,到价格稍高,其实我们也可以用一截玻璃管连接断柱。既用干净的玻璃管在煤气灯上拉出一段细管子,管子中间的内径接近于柱外径,管子两端的内径大于柱外径。这样将折断的柱子从玻璃管两端插入,直到两端对接,再在玻璃管与色谱柱的空隙中填上聚酰亚胺黏合剂,固化后柱子就连接好了。这样连接后柱性能会有一定的下降,但仍能使用。连接好坏的关键是玻璃管中间一段的内径要接近或等于色谱柱的外径。还有断柱的端面要切割整齐,尽可能使两个端面对接在一起。
  • 国际色谱大会大连开幕 最好的色谱仪器亮相 由中国科学院大连化学物理研究所、中国化学会、中国色谱学会、中国化学会色谱专业委员会共同主办的首届大连国际色谱学术报告会及展览会、第4届国际全二维气相色谱研讨会,于昨天上午在大连世界博览广场开幕,来自全球29个国家和地区的600多名代表参加了会议。会议期间,国内外专家学者将着重就色谱领域的最新研究、应用进展和发展趋势进行交流,近60家国内外最好的色谱仪器生产厂商和研发机构将在大会上展示最新的仪器设备和相关产品。   大连国际色谱学术报告会及展览会前身为全国色谱学术报告会及仪器展览会,是国内色谱领域学术水平最高、规模最大的学术报告会及展览会,每两年举办一届,自1977年以来已连续举行15届,享有较高的声誉。处于我国色谱科学领域的开拓和领先地位的中科院大连化物所,在色谱研究领域实力雄厚,拥有色谱学界仅有的两位中科院院士。此次大会的召开充分显示了我国在色谱科学领域内的国际地位,表明大连化物所乃至国内色谱研究工作正逐渐与国际色谱界融合。   据了解,第30届国际毛细管色谱会也于今日在大连召开,本届会议首次在美国、意大利以外的国家举行。此次三个国际会议连开,将有利于推动我国与国际色谱界间的交流与合作,同时带动和促进相关的石油化工、环境保护、生命科学、材料科学和装备制造业的发展。 信息来源: 人民网科技
  • 科创气相色谱仪器在油气田勘探与开发中应用 发现油气显示、评价油气性质,并以最低的生产成本,在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流,是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率,拟订科学合理的开采方案,充分开发有限的地下油气资源,是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务,油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为:气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份,对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点,是其它分析方法所未及的。
澳门新濠天地